- Ekstrakcja-hasz-oleju-metodą-Soxhleta-1.jpg (34.77 KiB) Przejrzano 10690 razy
Potrzebować będziecie nieco sprzętu laboratoryjnego (uprzedzam zabawa w chemika nie jest tania należy się liczyć z wydatkiem minimum 350 -400 zł). Przedstawiam minimalny potrzebny moim zdaniem zestaw aparatury i odczynników.
Aparat do ekstrakcji Soxhleta. W sprzedaży znajdują się aparaty o różnych pojemnościach, ale zakup mniejszego niż 500ml jest pozbawiony sensu, natomiast większe 1l są bardzo drogie. Nie powinno być kłopotu z zakupem tego sprzętu, cena zależy od producenta przeważnie oscyluje w granicach 180-200zł. P.S. Zamiast Soxhleta można kupić nasadkę ekstrakcyjną Thielepapego, działa pewnie tak samo dobrze tyle że nieco trudniej jest ją kupić.
Schemat aparatu Soxhleta;
1-kolba z rozpuszczalnikiem, 2-nasadka ekstrakcyjna, 3-chłodnica, 4-rurka doprowadzająca pary rozpuszczalnika, 5-syfonowa rurka przelewowa, 6-gilza z ekstrahowanym surowcem, 7-szlify
Chłodnica zwrotna.
Potrzebna przy izomeryzacji, która to sprowadza się do ogrzewania zakwaszonego roztworu hasz oleju w etanolu pod chłodnicą zwrotną. Najlepsza ch. była by typu dimortha ponieważ jest najwydajniejsza tyle ,że przy okazji jest dosyć droga. Jeśli zakupicie ap. Soxhleta to macie problem z głowy, jest w komplecie, dokupić będzie trzeba tylko odpowiednią przejściówkę aby można było ją założyć na kolbę podczas izomeryzacji. (patrz na rys ap.Soxh. szlif chłodnicy standartowo jest rozmiaru 45 a szlif przy kolbie 29. Uwaga! dane dotyczą ap.Soxh. o poj. 500ml). Cena przejścowki to jakieś 20 złoty tyle, że niektóre bezczelne hurtownie potrafią takie drobiazgi sprowadzać miesiącami.
Kolby
Co najmniej jedna 500ml okrągło denna, proponuje dokupić oprócz tej od soxhleta jeszcze ze dwie. Dobrze jest też mieć parę elejmajerek o większej pojemności.
Rozdzielacz
Przydaje się przy oczyszczaniu surowego oleju oraz przy odmywaniu resztek kwasu po izomeryzacji. Ostrzegam drogi jak diabli, nie kupujcie mniejszego niż 500ml. Można go przy odrobinie pomysłowości zastąpić jakimś domowym wynalazkiem.
Parownica
Sama nazwa wskazuje do czego. Z powodzeniem zastępowana przez kuwetę fotograficzną lub kocią.
Statywy, Łapy, Ogrzewacz i cała reszta
Pierwsze dwie pozycje oczywiste trzeba do czegoś aparaturę przymocować. Statyw można wykonać samodzielnie, należy pamiętać, że musi być bardzo stabilny choćby z uwagi na cenę sprzętu. Łapy i łączniki najlepiej jest kupić. Ogrzewacz jest dosyć drogim urządzeniem ale właściwie niezbędnym, z uwagi na stosowanie łatwopalnego rozpuszczalnika nie można zastosować palnika, polecam zakup płaszcza przystosowanego do kolby 500. Reszta - Regulator napięcia do ogrzewacza; polecam ściemniacze do żarówek tanie i wystarczająco dobre. Bibuła filtracyjna na gilzę ekstrakcyjną i do sączenia.
Smar do szlifów najlepiej silikonowy, kosztuje grosze a pozwala uniknąć niespodzianek w postaci zapieczonych nie do otwarcia połączeń aparatury.
Odczynniki
eter naftowy lub heksan. etanol, nie polecam dykty otrzymany na niej izomeryzowany Hash olej paskudnie cuchnie. Najlepiej kupić salicyl w aptece dodać do niego zasady sodowej w celu związania kw.salicylowego i oddestylować EtOH. Równie dobry jak EtOH jest metanol. kwas siarkowy stężony, co najmniej 95% najlepiej jest stosować oleum jeśli jakiś szczęśliwiec ma. aceton, do mycia sprzętu, nie należy stosować tego rozpuszczalnika do ekstrakcji.
II.Extrakcja
1.Przygotowanie surowca;
Zielsko z którego będziemy otrzymywać Hash olej powinno być jak najdokładniej wysuszone oraz pozbawione nasion. Całkowite oddzielenie nasion jest ważne ponieważ nie zależy nam na zanieczyszczeniu produktu tłuszczem zawartym w nasionach. Bezpośrednio przed ex. należy surowiec dosuszyć w piekarniku (60-80*C 20-30min). Tak przygotowany materiał rozdrabniamy rozcierając go między rękoma, łodygi tniemy na małe kawałki (2-3mm). Najlepiej jest przerabiać wszystkie części rośliny osobno, ponieważ olej otrzymywany z samych kwiatostanów jest lepszy od tego z innych części rośliny. Ja zwykle przerabiam najpierw kwiatostany a potem mieszam wszystkie pozostałe odpady (tj liście łodygi oraz męskie krzaki) i z nich otrzymuje następną partię oleju.
2.Ekstrakcja;
Gilzę wykonaną z bibuły filtracyjnej wypełnioną surowcem umieszczamy w nasadce ekstrakcyjnej aparatu Soxh. Do kolby wrzucamy kawałek kaolinu dla zapewnienia łagodnego wrzenia i składamy cały zestaw. Do aparatury nalewamy przez chłodnicę rozpuszczalnik (wskazane jest użycie lejka) tak aby wypełnił on część ekstrakcyjną aparatu i spłynął do kolby, następnie wlewamy jeszcze nową porcje rozpuszczalnika tak aby prawie wypełniła nasadkę. (Uwaga!! w lit. chemicznej przeważnie nie poleca się stosowania dodatkowej porcji rozpuszczalnika, jest to moja innowacja zapewniam że tak idzie lepiej).
Następnie ogrzewamy kolbę z rozpuszczalnikiem do łagodnego wrzenia. Pary rozpuszczalnika przedostają się do chłodnicy boczną rurką, tam ulegają skropleniu i spływają do nasadki ekstrakcyjnej. Gdy poziom rozpuszczalnika w nasadce osiągnie poziom rurki przelewowej, spływa on z powrotem do kolby, cały proces powtarza się wielokrotnie. Krople rozpuszczalnika przy prawidłowo prowadzonej ekstrakcji powinny kapać z chłodnicy w tempie 2-4/ sek (ciecz w kolbie doprowadzona do łagodnego wrzenia). Jeśli zbyt mocno ogrzewa się rozpuszczalnik w kolbie to chłodnica nie jest w stanie nadążyć ze skraplaniem par, co powoduje to duże straty rozpuszczalnika. Zazwyczaj po 1,5 do 2h można uznać, że wyekstrahowaliśmy już wszystko.
Wskaźnikiem końca ekstrakcji jest kolor rozpuszczalnika w rurce przelewowej, koniec gdy staje się przezroczysty z lekkim tylko odcieniem zieleni.
Po zakończeniu ekstrakcji rozbieramy aparat i usuwamy z niego gilzę z pozostałością surowca. Następnie ponownie składamy aparaturę i oddestylowywujemy rozpuszczalnik z ekstraktu wykorzystując nasadkę ekstrakcyjną. Należy uważać aby rozpuszczalnik nie spłynął z powrotem do kolby. Po oddestylowaniu większości rozpuszczalnika wylewamy ekstrakt na parownicę, następnie przepłukujemy kolbę świeżą porcją rozpuszczalnika i dolewamy popłuczyny do ekstraktu na parownicy.
Odparowanie rozpuszczalnika należy przeprowadzić na wolnym powietrzu lub pod wyciągiem (jeśli ktoś ma). Nie polecam odpędzania rozpuszczalnika w piekarniku, nie dość że cuchnie, to jeszcze można łatwo wysadzić lub puścić z dymem dom, proszę wszystkich o zachowanie choć minimum zdrowego rozsądku przy zabawie w chemika. Zastosowany rozpuszczalnik eter naftowy jest bardzo łatwo lotny i nie ma problemu z usunięciem go. Odradzam zastępowanie eteru naftowego benzyną ekstrakcyjną czy nie daj Boże lakową, zawierają one zbyt wysoko wrzące frakcje węglowodorów, należy się spodziewać nieusuwalnego zapachu benzyny w ekstrakcie. Można także uszkodzić aparat, ponieważ temp wrzenia niektórych składników benzyny może sporo przekraczać – C.
Gotowy surowy ekstrakt przypomina nieco wyglądem oraz konsystencją smołę i niezwykle łatwo rozmazuje się po wszystkim. Można sobie nieco ułatwić manipulowanie nim po oziębieniu w lodówce, staje się wtedy znacznie mniej mazisty. Surowy olej nadaje się bezpośrednio do konsumpcji lub palenia, po zmieszaniu z 60% objętościowo drobno zmielonego suszu z ziela uzyskujemy coś co przypomina nieco w konsystencji Afgana. Olej zwykle nieco twardnieje podczas przechowywania i otrzymany pseudo Af. nie przypomina już niczego spotykanego w handlu.
3.Oczyszczanie;
Oczyszczanie przeprowadzamy poprzez ekstrakcję eterowego roztworu surowej żywicy wodą. Metoda, którą przedstawiam jest całkowicie różna od tej z Cannabis Alchemy D.Golda. Najpierw rozpuszczany surowy olej w eterze naftowym (1 objętość oleju na 10-12 objętości rozpuszczalnika).
Tak przygotowany roztwór umieszczamy w rozdzielaczu (1/4 jego objętości), dodajemy do rozdzielacza wodę w ilości równej roztworu eterowego. Następnie wytrząsamy ostrożnie zawartość rozdzielacza, pamiętając o redukowaniu ciśnienia (otwieramy korek rozdzielacza). Potem gdy pary rozpuszczalnika osiągną poziom nasycenia, co poznajemy po tym że nie wzrasta w nim już ciśnienie, wytrząsamy go intensywnie przez 4-5 minut. Roztwór po wytrząsaniu odstawiamy do rozdzielenia emulsji, następnie zlewamy dolną warstwę wodną.
Całą procedurę powtarzamy aż do uzyskania pożądanego efektu. (ja najczęściej powtarzam 6 do 10 razy). Oczyszczony roztwór z rozdzielacza należy następnie osuszyć. W tym celu na sączek umieszczony w lejku wysypujemy środek suszący (bezwodny siarczan magnezu, uwaga należy zastosować rozsądną ilość środka suszącego, roztwór mamy przez niego przesączyć a nie zaabsorbować go na nim) i przesączamy przez niego drobnymi kroplami roztwór z rozdzielacza. Nie należy przelewać roztworu zbyt szybko, nie zdąży się on wówczas dostatecznie osuszyć. Następnie przemywamy preparat suszący kilkoma porcjami świeżego czystego rozpuszczalnika aby wymyć z niego pozostały w nim roztwór.
Odparowywanie przeprowadzamy identycznie jak poprzednio. Gotowy oczyszczony ekstrakt w zależności od stopnia oczyszczenia, albo niewiele różni się wizualnie od surowego produktu, albo ma wygląd kolor i konsystencje zbliżoną do miodu. Czasami, z nieznanych mi przyczyn, olej bardzo trudno jest dokładnie oczyścić, tak więc jeżeli po 2-3 krotnym powtórzeniu całego procesu dalej nie przypomina miodu, należy sobie darować dalszą walkę.
III. Izomeryzacja
1. Przygotowanie roztworu
Oczyszczony olej rozpuszczamy według proporcji 1 obj. oleju na 10 obj. alkoholu etylowego (etanol, z powodzeniem można zastąpić metanolem lub izopropanolem). Do otrzymanego roztworu dodaje się stężony kwas siarkowy, lub oleum, w ilości 1 kropli na każdy gram oleju. Olej dosyć trudno rozpuszcza się w zimnym alkoholu. W związku z tym najlepiej przygotowywać roztwór bezpośrednio w kolbie w której prowadzona będzie reakcja.
2. Izomeryzacja
Do kolby wrzuca się kawałek kaolinu dla zapewnienia równomiernego wrzenia, następnie wlewa do niej roztwór (maks do połowy objętości), i zakłada chłodnicę zwrotną. Ciecz w kolbie ogrzewa się do łagodnego wrzenia przez około 2h.
3. Oczyszczanie
Ostudzony roztwór po izomeryzacji wlewa się do dwukrotnej objętości wody w rozdzielaczu. Wydzielony olej ekstrahuje eterem naftowym, ekstrakcje warstwy wodnej przeprowadzadza co najmniej 3 krotnie świeżymi porcjami et.naftowego. (inaczej niż przy oczyszczaniu surowego oleju, zlaną warstwę wodną zawraca do rozdzielacza). Połączone ekstrakty eterowe należy następnie odkwasić. Dobrze jest je nieco zatężyć przed tą operacją. Ekstrakt eterowy umieszczony w rozdzielaczu i przemywa się, najpierw kilkukrotnie roztworem sody (4-5% NaCO3, uwaga silnie się pieni, wydziela się sporo gazu), następnie kilkukrotnie wodą. Dobrze jest sprawdzać popłuczyny wodne papierkiem lakmusowym na odczyn, nie należy przedobrzyć z sodą, zależy nam na odczynie obojętnym a nie na zasadowym, przepłukiwanie roztworem sody kończymy gdy roztwór przestaje się wyraźnie pienić.
Otrzymany ekstrakt osusza się i usuwa z niego rozpuszczalnik tak samo jak poprzednio.